饲料中汞的测定

实验员：李洋                  实验时间：2014年7月16日

1. 实验目的：

使用微波消解——冷原子原子吸收光谱法检测饲料中汞的含量

1. 溶液和试剂

实验用水符合GB/T 6682 中二级水规格（本次实验采用超纯水器直接取水方式，避免实验用水二次污染），本方法中所用试剂除特殊说明外均为分析纯。

1. 浓硝酸（优级纯）：c（HNO₃）=15.18mol/L。
2. 过氧化氢：c（H₂O₂）=9.8mol/L。
3. 稀硝酸溶液[c（HNO₃）=1.518mol/L]：量取50mL硝酸（3.1），缓慢倒入450mL水中，摇匀。
4. 氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾，溶于水，稀释至1000mL，摇匀。
5. 硼氢化钾溶液（5g/L）：称取5.0g硼氢化钾，溶于氢氧化钾（3.5）中，并稀释至1000mL，混匀，现配现用。

1. 设备和仪器

1. 分析步骤

1. 样品烘干：

将样品放在干净的表面皿上，称量，记录质量。将表面皿放入电热鼓风干燥箱中，在105℃下烘干20min后再次称量，直至两次称量之间的质量差小于0.001g时，烘干结束。

            样品烘干         

1. 试样溶解：

称取0.3000g试样，到0.0001g，置于消解罐内，

样品称重    

加入10.0mL硝酸（3.1）和2.0mL双氧水（3.2），密封好消解罐后放入微波消解仪中，设置程序进行消解。工步设置如下图：

 

加样品，加试剂，装罐

  

主控罐、样品罐正确摆放



设定C型控制器程序













 

冷却后，放入石墨消解器中140℃下进行赶酸，至消解液剩余1~2mL时，加入10mL去离子水再次赶酸至1~2mL后，冷却至室温。用硝酸溶液（3.3）洗涤消解罐并定容至25mL容量瓶中混匀待测。同时做空白试验。
 

 石墨消解器140℃ 赶酸、定容  
 

1. 标准系列的配制：

分别吸取500ng/mL汞标准使用液0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.3）稀释至刻度，摇匀。各自相当于汞浓度为5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL。

1. 标样测定：
   
   

标注样品测定结果为：

绘制标准曲线为：

1. 样品测定：

1. 计算结果：

1. 结果讨论

综上所述本次实验样品检测结果为：样品1汞含量为：0.4674ppm；样品2汞含量为：0.4703ppm；所以本样品汞含量较高，但仍符合国家标准（＜0.5ppm）。微波消解——冷原子原子吸收光谱法能够测定饲料样品中的汞的含量，且测定效果不错，符合要求。